中科檢測中心-化妝品激素檢測

化妝品激素檢測是一個(gè)確保化妝品安全性和合規(guī)性的重要環(huán)節(jié)?；瘖y品中可能含有的激素成分主要是糖皮質(zhì)激素。這類激素能夠短時(shí)間內(nèi)顯著改善皮膚狀態(tài)，如改善皮膚血液循環(huán)、增加皮膚緊致度和營養(yǎng)等。然而，長期使用含有糖皮質(zhì)激素的化妝品可能對(duì)皮膚造成腐蝕，形成激素臉等不良反應(yīng)。

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化妝品激素檢測方法

1、紫外分光光度法檢測激素

Liebermann-Burchard試劑能同具有甾體母環(huán)結(jié)構(gòu)的化合物產(chǎn)生顯色反應(yīng)，劉軍等就采用紫外分光光度法，利用Liebermann-Burchard試劑同甾體激素藥物中甾體母環(huán)的顯色反應(yīng)建立了化妝品等日常生活用品中甾體激素的含量測定分光光度法，測定波長430nm處，回收率>97%，相關(guān)系數(shù)>0.99.但是此法運(yùn)用時(shí)采用Liebermann-Burchard 試劑為顯色劑，顯色時(shí)間長達(dá)40min，較為耗時(shí);而且測量波長選擇不合理，分析誤差不可避免。

2、薄層層析法檢測激素

王敏榮等通過用薄層層析法對(duì)化妝品中的雌二醇、雌三醇、雌酮等進(jìn)行測定，使用展開體系氯仿+甲醇=40+0.6、環(huán)已烷+乙酸乙醋=4+1二次展開，噴霧顯色劑50%硫酸-乙醇溶液、碘蒸汽，檢測量達(dá)到0.05~0.15/mL，回收率不高。

3、超高效液相法檢測激素

超高效液相色譜(UPLC)與傳統(tǒng)的HPLC相比，UPLC的速度、靈敏度及分離度分別是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，目前 UPLC 常用于藥物分析、生化分析、食品分析、環(huán)境分析及化妝品中違禁品的檢測。

徐靖等根據(jù)CNAS-GL06：2006《化學(xué)分析中不確定度的評(píng)估指南》，對(duì)超高效液相色譜法測定化妝品中孕激素測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了測量和評(píng)定，為評(píng)定測量結(jié)果質(zhì)量提供了科學(xué)依據(jù)。

馬強(qiáng)等建立了采用超高效液相色譜同時(shí)測定化妝品中糖皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15種激素分析方法。不同形態(tài)的化妝品樣品均以甲醇為提取溶劑進(jìn)行超聲提取，經(jīng)OasisHLB固相茶取柱富集凈化，以 Waters ACQUITY UPLCBEHC18色譜柱分離，乙腈和水為流動(dòng)相梯度洗脫，6min內(nèi)完成了15種激素的分離及檢測。在1~25ng進(jìn)樣范圍內(nèi)，15種激素的工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均高于0.9995.激素的平均回收率為88.2%~102.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%~7.4%。

由于實(shí)驗(yàn)過程中超高效液相色譜內(nèi)部壓力過大，也會(huì)產(chǎn)生相對(duì)應(yīng)的問題。例如泵的使用壽命會(huì)相對(duì)降低，儀器的連接部位老化速度加快，包括單向閥等部位零件容易出現(xiàn)問題等，增加了分析成本。

4、高效液相色譜法檢測激素

高效液相色譜法具有分離效率高、分析速度快和自動(dòng)化程度高等特點(diǎn)，已成為化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)、農(nóng)學(xué)、商檢和法檢等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離分析技術(shù)。王傳現(xiàn)等建立了固相萃取濃縮-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定化妝品中種糖皮質(zhì)激素類藥物的方法。樣品經(jīng)提取后，通過固相萃取柱進(jìn)行濃縮凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定。糖皮質(zhì)激素在5~150g/m范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)均>0.99.回收率為52.5%~112.5%：相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.21%~11.08%。

趙曉亞等建立了化妝品中的9種糖皮質(zhì)激素的反相高效液相測定方法。采用酸化甲醇振蕩提取，HLB固相萃取小柱凈化，HPLC分離測定。相關(guān)系數(shù)r>0.999.回收率為85.0%~99.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5.8%，檢出限(LOD)(SPN>3)為1.0ng，定量限(L0Q)(SPN>10)為2.0 ng。

在使用高效液相色譜法檢測激素時(shí)，紫外檢測器是常用的檢測器，但該檢測器靈敏度較低，難以適應(yīng)化妝品中低含量激素檢測，從而不可避免地對(duì)樣品進(jìn)行多次萃取或預(yù)先通過固相小柱進(jìn)行富集后方可進(jìn)行檢測，步驟繁瑣耗時(shí)。

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