涂料有害物質(zhì)檢測之揮發(fā)性有機化合物含量的方法

　　涂料有害物質(zhì)檢測之揮發(fā)性有機化合物含量的方法
　　1．涂料有害物質(zhì)檢測之揮發(fā)性有機化合物含量的檢測原理
　　試樣經(jīng)氣相色譜法測試，如未檢測出沸點大于250的有機化合物，則所測試的揮發(fā)性含量即為產(chǎn)品的VOCs含量；如檢測出沸點大于250的有機化合物，則對試樣中沸點大于250的有機化合物，進行定性鑒定和定量分析，從揮發(fā)物含量中扣除試樣中沸點大于250的有機化合物的含量，即為產(chǎn)品的VOCs含量。
　　2．涂料有害物質(zhì)檢測之揮發(fā)性有機化合物含量的檢測準備
　　在采用氣相色譜法測試前，首先應(yīng)按照現(xiàn)行國家標準《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)*》(GBl8581--2009)中的規(guī)定，做好檢測的一切準備工作，主要包括：材料和試劑、儀器設(shè)備、氣相色譜測試條件等。
　　3．涂料有害物質(zhì)檢測之揮發(fā)性有機化合物含量的檢測步驟
　　(1)密度按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，按《色漆和清漆密度的測定比重瓶法》(GB/T6750--2007)中的規(guī)定測定試樣的密度，試驗溫度為(23±2)。
　　(2)揮發(fā)物含量按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，按《色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定》(GB/Tl725--2007)中的規(guī)定，測定試樣的不揮發(fā)物含量，單位為g/g。以l減去不揮發(fā)物含量，稱取試樣量(1±0.1)9。試驗條件為(23±2)／h。
　　(3)光澤聚氨酯類涂料的涂膜光澤，按《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的20°、60°和85°鏡面光澤的測定》(GB/T9754—2007)的規(guī)定進行，按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，用槽深(100±2）μm的濕膜制備器在平板玻璃上制備樣板，對清漆應(yīng)使用黑玻璃或背面預(yù)涂無光黑漆的平板玻璃作底材，在溫度為(23±2)和相對濕度為(50±5)％的條件下干燥樣板48h后，用60°鏡面光澤計測試。
　　(4)揮發(fā)性有機化合物(VOCs)含量
　　試樣中不含沸點大于250的揮發(fā)性有機化合物的(VOCs)含量的測定。如試樣經(jīng)定性分析未發(fā)現(xiàn)沸點大于2500C的有機化合物，可按式(3—6)計算試樣的VOCs含量：
　　ρ(VOCs)ω×ρs×1000(3—6)
　　式中，p(VOCs)為試樣的VOC含量，g/L；ω為試樣中揮發(fā)物含量的質(zhì)量分數(shù)，g/g；ρs為試樣的密度，g/mL。
　　試樣中含沸點大于250的揮發(fā)性有機化合物的(VOCs)含量的測定。
　　A．色譜儀參數(shù)優(yōu)化。按照現(xiàn)行標準(GBl8581--2009)中A．4規(guī)定的色譜測試條件，每次都應(yīng)該使用已知的校準化合物對儀器進行優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于佳狀態(tài)。
　　進樣量和分流比應(yīng)相匹配，以免超出色譜柱的容量，并在儀器檢測器的線性范圍內(nèi)。
　　B．定性分析。將標記物注人色譜儀中，測定其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間，以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。
　　按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約29的樣品，用適量的稀釋劑稀釋試劑，用進樣器取l.0μL混合均勻的試樣注人色譜儀，記錄色譜圖，并對每種保留時間高于標記物的化合物進行定性鑒定。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀和質(zhì)量選擇檢測器或FT—IR光譜儀聯(lián)用，并使用(GBl8581--2009)中給出的氣相色譜測試條件。
　　C．校準。按照現(xiàn)行標準(GBl8581--2009)中規(guī)定的方法進行校準樣品配制，并測定和計算每種化合物的相對校正因子。如果出現(xiàn)未能定性的色譜峰或者校準用的有機化合物未商品化，則假設(shè)其相對于鄰苯二甲酸二甲酯的校正因子1.0。
　　D．試樣測試。a.試樣的配制。按產(chǎn)品明示的施工配合比制備混合試樣，攪拌均勻后，稱取約2g(至0.1mg)的樣品，以及被測物相同數(shù)量級的內(nèi)標物于配樣瓶中，加人適量稀釋溶劑于同一配樣瓶中稀釋試件，密封配樣瓶并搖勻。(對聚氨酯類涂料制備好混合試樣后應(yīng)盡快測試)。b.按校準時的優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。C．將標記物注入氣相色譜儀中，記錄其在二甲基硅氧烷毛細柱上的保留時間，以便按照有機化合物VOCs的定義確定色譜圖中的積分起點。d．將l.0μL混合均勻的試樣注入色譜儀，記錄色譜圖，并計算各種保留時間高于標記物的化合物峰面積，然后用式(3—7)分別計算試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物的質(zhì)量分數(shù)：
　　ωi—misAiRi／miAis(3—7)
　　式中，ωi為試樣中所含的各種沸點大于250的有機化合物i的質(zhì)量分數(shù)，g/g；mis為內(nèi)標物的質(zhì)量，g；Ai為被測化合物i的峰面積；Ri為被測化合物i的相對校正因子；mi為試樣的質(zhì)量，g；Ais為內(nèi)標物的峰面積。
　　E．試樣中沸點大于250的有機化合物的含量，可按式(3—8)計算：
　　ωo==∑ωi(3—8)
　　式中，∞n為試樣中沸點大于2500C的有機化合物的含量，g/g。
　　F．試樣中沸點小于或等于250的揮發(fā)性有機化合物VOCs的含量，可按式(3—9)計算：
　　ρ(VOCs)一(ω一ωo)×ρs×1000(3—9)
　　式中，p(VOCs)為試樣中沸點小于或等于250shbe的揮發(fā)性有機化合物VOCs的含量，g／L；
　　ω為試樣中揮發(fā)物含量的質(zhì)量分數(shù)，g/g；ρs為試樣的密度，g／mL。；l000為轉(zhuǎn)換因子。
　　(5)精密度精密度要求包括重復(fù)性和再現(xiàn)性。重復(fù)性：同一操作者2次測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于5％；再現(xiàn)性：不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差應(yīng)小于l0％。